本發(fā)明涉及一種可通過(guò)一個(gè)坯料制作多個(gè)修復(fù)體的大面積坯料，尤其是，涉及具有優(yōu)異的機(jī)械加工性的大面積坯料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、已經(jīng)有多個(gè)專利公開(kāi)了使用包含二硅酸鋰結(jié)晶的玻璃制作人工牙齒(monolithicdental?crown)的材料以及方法。但是，公知的多種技術(shù)由于結(jié)晶相的尺寸粗大而難以直接進(jìn)行機(jī)械加工，為了進(jìn)行加工而實(shí)行下述方法，即，先形成作為加工性結(jié)晶相(machinablecrystalline)的硅酸鋰(lithium?metasilicate)結(jié)晶相并進(jìn)行加工后，進(jìn)行熱處理以形成高強(qiáng)度的二硅酸鋰結(jié)晶相，在這種情形下，由于后熱處理工藝引起的收縮，尺寸的精確性降低，并且還需要增加熱處理工藝。一般來(lái)說(shuō)，基于cad/cam的修復(fù)體加工是在醫(yī)院直接加工大塊物(bulk?body)以制作修復(fù)體并且需要盡快將其給患者試戴(one-day?appointment)，因此由所述熱處理工藝引起的時(shí)間延遲會(huì)對(duì)患者及使用者造成經(jīng)濟(jì)上的困難。

2、另外，現(xiàn)有的二硅酸鋰結(jié)晶化玻璃材料由于粗大的結(jié)晶相而在實(shí)現(xiàn)類似自然牙齒的高透光率或乳白度(opalescence)方面存在局限性。

3、尤其是，現(xiàn)有的二硅酸鋰結(jié)晶化玻璃材料為了進(jìn)行加工而先制成加工性良好的硅酸鋰結(jié)晶化玻璃，加工后通過(guò)結(jié)晶化熱處理形成二硅酸鋰以增加強(qiáng)度，此時(shí)結(jié)晶相的尺寸約為3μm以上，在該狀態(tài)下，加工性顯著降低而只能在強(qiáng)度方面達(dá)到要求。

4、為了解決該問(wèn)題，本技術(shù)人提出了結(jié)晶化玻璃的制備方法并得到授權(quán)(韓國(guó)專利授權(quán)10-1975548)，該結(jié)晶化玻璃二硅酸鋰結(jié)晶相與硅酸鹽結(jié)晶相，通過(guò)第一次熱處理溫度變化來(lái)調(diào)節(jié)結(jié)晶大小，從而加工性優(yōu)異。具體地，在此公開(kāi)了用于牙齒的結(jié)晶化玻璃制備方法，其包括以下步驟：在400℃至850℃下，對(duì)玻璃組合物實(shí)行第一次熱處理，該玻璃組合物包含60～83重量％的sio2、10～15重量％的li2o、2～6重量％的發(fā)揮成核劑功能的p2o5、1～5重量％的提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與軟化點(diǎn)并增強(qiáng)玻璃的化學(xué)耐久性的al2o3、0.1～3重量％的提高玻璃軟化點(diǎn)的sro、0.1～2重量％的zno、1～5重量％的著色劑(colorant)以及2.5～6重量％的增加玻璃熱膨脹系數(shù)的作為堿金屬氧化物的na2o與k2o的混合物；以及在所述第一階段熱處理之后，在780℃至880℃下，實(shí)行第二次熱處理。通過(guò)第一次段熱處理，生成5nm至2000nm的納米尺寸二硅酸鋰結(jié)晶相及二氧化硅結(jié)晶相，并通過(guò)第二次熱處理溫度，調(diào)節(jié)透光性。另外，通過(guò)第一次結(jié)晶化熱處理而得到的結(jié)晶化玻璃的結(jié)晶相大小為5至2000nm，并且除了二硅酸鋰結(jié)晶相以外還析出二氧化硅結(jié)晶相，因此是能夠在二硅酸鋰狀態(tài)下進(jìn)行機(jī)械加工的材料，在加工切削力方面，確認(rèn)優(yōu)選在480至800℃的溫度范圍進(jìn)行第一次結(jié)晶化熱處理而具有30至500nm大小的二硅酸鋰及二氧化硅結(jié)晶相。

5、將這種二硅酸鋰結(jié)晶化玻璃作為工件(workpiece)，在由作為消費(fèi)者的醫(yī)生或牙科技師實(shí)行的機(jī)械加工中，提高加工性，并且通過(guò)簡(jiǎn)易的后熱處理，提供提高了物理性質(zhì)及審美性的人工牙齒。這里的工件是通常稱為塊的形態(tài)的坯料，如果這是通過(guò)一個(gè)塊獲取一個(gè)修復(fù)體的形態(tài)的工件，則在機(jī)械加工性方面表現(xiàn)出理想的結(jié)果。但是，實(shí)際上將其作為大面積的坯料，作為一例，將其作為直徑為60mm以上且厚度為6mm以上的大面積坯料提供時(shí)，通過(guò)與塊(block)對(duì)等的機(jī)械加工，存在加工性降低的局限性。

6、尤其是，這種大面積坯料的加工性是作為主要消費(fèi)者的技工企業(yè)在實(shí)現(xiàn)需要大面積坯料的目的方面的重要因素，如果無(wú)法充分地實(shí)現(xiàn)加工性，則大面積坯料的使用效率就會(huì)顯著降低，從而難以實(shí)現(xiàn)坯料的大面積化的目的。

7、另外，如果加工性降低，則作為大面積坯料的主要消費(fèi)者的大型技工企業(yè)會(huì)因?yàn)榧庸び醚楞@(bur)的更換時(shí)間加快而導(dǎo)致生產(chǎn)率降低。

8、如前所述，即使使用相同材料也會(huì)在大面積化時(shí)加工性出現(xiàn)差異，其理由之一可以是機(jī)械加工環(huán)境，通過(guò)一個(gè)塊加工一個(gè)修復(fù)體時(shí)可以進(jìn)行濕磨(wet?grinding)，大面積坯料應(yīng)當(dāng)在需要時(shí)能夠從一個(gè)坯料間歇或依次制作多個(gè)修復(fù)體，因此在加工初期難以采取磨削(grinding)方法而需要使用銑削(milling)方法，因此有可能加重施加到牙鉆(bur)的壓力，并且改變牙鉆(bur)接觸坯料的方法。

9、為此，本發(fā)明人為了制備大面積坯料，付出了刻苦努力，該大面積坯料加工性優(yōu)異并且在制備修復(fù)體時(shí)能輕易實(shí)現(xiàn)下述修復(fù)體，該修復(fù)體能滿足以二硅酸鋰系玻璃陶瓷作為主要材料的修復(fù)體所具有的機(jī)械特征與審美性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、技術(shù)問(wèn)題

2、本發(fā)明旨在提供一種加工性優(yōu)異的大面積坯料。

3、本發(fā)明旨在提供一種大面積坯料的方法，使用特定的玻璃組合物并控制熱處理?xiàng)l件以制備加工性優(yōu)異的大面積坯料。

4、本發(fā)明旨在提供一種修復(fù)體的制作方法，其通過(guò)對(duì)大面積坯料進(jìn)行機(jī)械加工以得到預(yù)成型體，并通過(guò)后續(xù)的熱處理，制作以二硅酸鋰系結(jié)晶作為主結(jié)晶并控制透光性和實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度的修復(fù)體。

5、技術(shù)方案

6、本發(fā)明的一個(gè)實(shí)現(xiàn)例提供一種大面積坯料，在利用cukα射線的x射線衍射分析圖中，在2θ為10至70度范圍內(nèi)不存在結(jié)晶相的峰且結(jié)晶度為0.00％，而在基于掃描電子顯微鏡(sem)的分析中確認(rèn)到平均粒徑為10至70nm的結(jié)晶粒子分散于無(wú)定形sio2-li2o-al2o3系玻璃基質(zhì)內(nèi)，所述大面積坯料的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度至少為60mm，厚度至少為6mm。

7、在本發(fā)明的一實(shí)現(xiàn)例的大面積坯料中，在利用cukα射線的x射線衍射分析圖中，sio2-li2o-al2o3系玻璃基質(zhì)可以在2θ為21至22度范圍內(nèi)存在無(wú)定形相的凸起型主峰(amorphous?bump)。

8、在本發(fā)明的大面積坯料中，可以是長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為60至150mm且厚度為6至20mm。

9、在本發(fā)明的大面積坯料中，sio2-li2o-al2o3系玻璃基質(zhì)可包含69.0～75.0重量％的sio2、12.0～14.0重量％的li2o、2.5～3.5重量％的al2o3、0.12～0.22重量％的zno、1.1～2.7重量％的k2o、0.1～0.3重量％的na2o及2.0～6.0重量％的p2o5。

10、本發(fā)明的大面積坯料以1.2mm厚度為基準(zhǔn)在550nm波長(zhǎng)下的透光率可至少為80％。

11、優(yōu)選地，大面積坯料以1.2mm厚度為基準(zhǔn)在550nm波長(zhǎng)下的透光率可以是80％至90％。

12、另外，本發(fā)明提供一種大面積坯料的制備方法，其包括以下步驟：通過(guò)將包含69.0～75.0重量％的sio2、12.0～14.0重量％的li2o、2.5～3.5重量％的al2o3、0.12～0.22重量％的zno、1.1～2.7重量％的k2o、0.1～0.3重量％的na2o及2.0～6.0重量％的p2o5的玻璃組合物熔融后，在模具內(nèi)進(jìn)行成型及冷卻，并且從465℃到280℃為止以設(shè)定速度退火20分鐘至2小時(shí)的步驟，制作長(zhǎng)軸長(zhǎng)度至少為60mm且厚度至少為6mm的預(yù)定形狀的坯料；以及從爐(furnace)內(nèi)溫度300℃開(kāi)始到最高溫度400至500℃為止，對(duì)所述坯料進(jìn)行1小時(shí)至24小時(shí)的熱處理。

13、另外，本發(fā)明公開(kāi)了一種牙齒修復(fù)體的制備方法，其包括以下步驟：使用所述多個(gè)實(shí)現(xiàn)例的大面積坯料進(jìn)行切削加工以制備預(yù)定的牙齒修復(fù)體；以及對(duì)牙齒修復(fù)體進(jìn)行熱處理而調(diào)節(jié)透光性，其中，所述調(diào)節(jié)透光性的步驟是選自以下步驟的至少一個(gè)步驟：高透光性(high?translucency)調(diào)節(jié)步驟，在最高溫度790℃以上且低于810℃的范圍進(jìn)行5分鐘至30分鐘的熱處理；中透光性(medium?translucency)調(diào)節(jié)步驟，在最高溫度810℃以上且低于825℃的范圍進(jìn)行5分鐘至30分鐘的熱處理；低透光性(low?translucency)調(diào)節(jié)步驟，在最高溫度825℃以上且低于845℃的范圍進(jìn)行5分鐘至30分鐘的熱處理；以及中度不透光性(medium?opacity)調(diào)節(jié)步驟，在最高溫度845℃以上且低于860℃的范圍進(jìn)行5分鐘至30分鐘的熱處理。

14、在本發(fā)明另一實(shí)現(xiàn)例的牙齒修復(fù)體的制備方法中，高透光性調(diào)節(jié)步驟可以是實(shí)現(xiàn)45％至55％的平均透光率的步驟。

15、在本發(fā)明另一實(shí)現(xiàn)例的牙齒修復(fù)體的制備方法中，中透光性調(diào)節(jié)步驟可以是實(shí)現(xiàn)35％至44％的平均透光率的步驟。

16、在本發(fā)明另一實(shí)現(xiàn)例的牙齒修復(fù)體的制備方法中，低透光性調(diào)節(jié)步驟可以是實(shí)現(xiàn)18％至34％的平均透光率的步驟。

17、在本發(fā)明另一實(shí)現(xiàn)例的牙齒修復(fù)體的制備方法中，中度不透光性調(diào)節(jié)步驟可以是實(shí)現(xiàn)13％至17％的平均透光率的步驟。

18、另外，本發(fā)明提供一種牙齒修復(fù)體，所述牙齒修復(fù)體根據(jù)所述一實(shí)現(xiàn)例的制備方法得到，該牙齒修復(fù)體是無(wú)定形的玻璃基質(zhì)內(nèi)包含結(jié)晶相的玻璃陶瓷體，在結(jié)晶相中，主結(jié)晶相是二硅酸鋰(lithium?disilicate)，附加結(jié)晶相包括選自方石英(cristobalite)、鱗石英(tridymite)、石英(quartz)、鋰霞石(eucryptite)、鋰輝石(spodumene)、硅鋁鋰石(virgilite)及它們的混合物中的至少一種結(jié)晶相，雙軸撓曲強(qiáng)度至少為380mpa。

19、在一實(shí)現(xiàn)例中，牙齒修復(fù)體可選自牙冠(crown)、嵌體(inlay)、高嵌體(onlay)及貼面(veneer)中。

20、有益效果

21、本發(fā)明的大面積坯料是面積大且加工性優(yōu)異的工件(workpiece)，由于在切削加工時(shí)能改善加工性而能減少刀具阻力與磨耗率并延長(zhǎng)刀具壽命，加工時(shí)能減少邊緣部破損，在使用一個(gè)坯料根據(jù)需要間歇或依次制作多個(gè)牙齒修復(fù)體時(shí)，能提高坯料的使用效率，并且能在制作牙齒修復(fù)體時(shí)提高生產(chǎn)率，加工后的牙齒修復(fù)體能通過(guò)改變后熱處理?xiàng)l件的簡(jiǎn)易工藝制成各自具有不同透明性的高強(qiáng)度牙齒修復(fù)體，因此能通過(guò)一個(gè)坯料制成實(shí)現(xiàn)不同色調(diào)(shade)的牙齒修復(fù)體，從而有助于簡(jiǎn)化物流管理。